扫描电镜(SEM)检测

电子显微镜是根据电子光学原理，用电子束和电子透镜代替光束和光学透镜，使物质的细微结构在非常高的放大倍数下成像的仪器。

电子显微镜的分辨能力以它所能分辨的相邻两点的最小间距来表示。20世纪70年代，透射式电子显微镜的分辨率约为0.3纳米(人眼的分辨率约为0.1毫米)。现在电子显微镜最大放大倍率超过300万倍，而光学显微镜的最大放大倍率约为2000倍，所以通过电子显微镜就能直接观察到某些重金属的原子和晶体中排列整齐的原子点阵。

电子显微镜的分辨本领虽已远胜于光学显微镜，但电子显微镜因需在真空条件下工作，所以很难观察活的生物，而且电子束的照射也会使生物样品受到辐照损伤。

电子显微镜按结构和用途可分为透射式电子显微镜、扫描式电子显微镜、反射式电子显微镜和发射式电子显微镜等。透射式电子显微镜常用于观察那些用普通显微镜所不能分辨的细微物质结构；扫描式电子显微镜主要用于观察固体表面的形貌，也能与 X射线衍射仪或电子能谱仪相结合，构成电子微探针，用于物质成分分析；发射式电子显微镜用于自发射电子表面的研究。

扫描电子显微镜（scanning electron microscope，SEM）于20世纪60年代问世，用来观察标本的表面结构。其工作原理是用一束极细的电子束扫描样品，在样品表面激发出次级电子，次级电子的多少与电子束入射角有关，也就是说与样品的表面结构有关，次级电子由探测体收集，并在那里被闪烁器转变为光信号，再经光电倍增管和放大器转变为电信号来控制荧光屏上电子束的强度，显示出与电子束同步的扫描图像。图像为立体形象，反映了标本的表面结构。为了使标本表面发射出次级电子，标本在固定、脱水后，要喷涂上一层重金属微粒，重金属在电子束的轰击下发出次级电子信号。

目前扫描电镜的分辨力为6~10nm，人眼能够区别荧光屏上两个相距0.2mm的光点，则扫描电镜的最大有效放大倍率为0.2mm/10nm=20000X。扫描电镜可对金属、陶瓷、岩石等材料以及各种固体材料的微观形貌观察和微区元素成分、线分布、面分布等分析纳米技术、材料、物理、化学、环境科学等领域。一. SEM测试原理它是⽤细聚焦的电⼦束打到样品表⾯，通过电子与样品的相互作用产生的二次电子、背散射电子、X-ray等特征信号，经收集转化为数字信号，得到对样品相应的形貌或者成分信息。扫描电镜的工作原理可以简单地归纳为“光栅扫描，逐点成像”。扫描电镜成像如同电视机一样，利用电子束扫描功能实现。同步扫描发生器同时控制镜筒中扫描线圈和显示器扫描线圈，使电子枪发出的电子束与显示器电子束分别在样品和荧光屏一上同步扫描，两者逐点、逐行、逐帧对应。电子束激发样品每个点的信号被探测器接收，经过放大送到显示器，调制荧光屏对应扫描点的亮度，如果样品每个点发出的信号强度不同，荧光屏上对应点的亮度就有差异，这就是扫描图像。

1）背散射电子：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。

2）二次电子：由样品中原子外壳层释放出来，在扫描电子显微束中反映样品上表面的形貌特征。

3）X射线：入射电子在样品原子激发内层电子后外层电子跃迁至内层时发出的光子。

二.扫描电镜的⽤途扫描电子显微镜主要⽤于对材料形貌/尺寸进行观察并分析，对带有镀层的材料膜层分析、对材料微区进行EDS元素分析、细胞观察，同时在对材料进⾏失效分析时进⾏元素测定、⾦相分析等。扫描电镜主要⽤于观察:观察纳米材料、材料断口的分析、直接观察原始表⾯、观察厚试样、观察各个区域的细节。三.扫描电镜的优点1.高的分辨率。由于超高真空技术的发展，场发射电子枪的应用得到普及，现代先进的扫描电镜的分辨率已经达到1纳米左右。2.有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调。3.有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构。4.试样制备简单。5.配有X射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析。四.扫描电镜的参数调节

扫描电镜的工作参数大致可分为加速电压，探针电流，物镜光阑，以及相消散的调节。

1.加速电压的选择

加速电压是扫描电镜的重要参数，一般来说，仪器提供的加速电压的范围为0.2~30kV，需要根据种类和分析目的进行选择。选择的依据如下表所示。

2.探针电流的选择

电子枪发射束流，经过聚光镜调节，会聚成更小的束斑尺寸（Spot Size)入射样品，其对应的束流称为探针电流（Iprobe)，探针电流大，束斑尺寸相应增加。探针电流或束斑尺寸可以根据不同的工作模式选用，见下表。

3.物镜光阑的选择和调整

当观察上千倍图像时，如果反复调焦发现图像跑动，说明物镜光阑不合轴，利用物镜光阑调节钮合轴。

4.相消散

当观察高倍图像时，反复调焦都不清楚，图像在相互垂直方向上有模糊边，见下组照片一的左图和中图，这就是像散，必须予以消除。

5.EDS操作

EDS也是扫描电镜的一个最常用的功能。扫描电镜通常配备能谱仪，可以对样品进行微区成分分析。能谱仪探测器接收样品出射的X射线，由于不同元素X射线均具有自己的特征能量，谱仪按其能量展谱，谱图横座标为特征能量，不同元素谱峰在特定位置，纵座标的谱峰高度反映元素含量，通过程序计算，获得微区成分定性或定量分析结果。

能谱分析注意事项有以下三点 ：

a)工作距离要调整到 8.5mm，以保证探测器与样品表面夹角 35°

b)加速电压EHT选择 20kV 是个折中值，可以满足大部分元素分析。原子序数较低的元素EHT可以选择较低值。

c）定量分析要求较高的计数率，束流 Iprobe 可以选较高值，只要能谱死时间＜30% 即可正常工作。

五.扫描电镜和透射电镜的区别

扫描电镜是相当与对物体的照相,得到的是表面的,只是表面的立体三维的图象，而透射电竟就相当于普通显微镜,只是用波长更短的电子束替代了会发生衍射的可见光,从而实现了显微,是二维的图象,会看到表面的图象的,同时也看到内层物质。

他们在使用功能以及对样品的要求有以下不同。

1.使用功能的不同

(1)扫描电镜

1、扫描电镜追求固体物质高分辨的形貌，形态图像（二次电子探测器SEI)-形貌分析(表面几何形态，形状，尺寸）。

2、显示化学成分的空间变化，基于化学成分的相鉴定---化学成分像分布，微区化学成分分析。

1)用x射线能谱仪或波谱（EDS or WDS）采集特征X射线信号，生成与样品形貌相对应的，元素面分布图或者进行定点化学成分定性定量分析，相鉴定。

    2)利用背散射电子(BSE）基于平均原子序数(一般和相对密度相关）反差，生成化学成分相的分布图像；

    3)利用阴极荧光，基于某些痕量元素（如过渡金属元素，稀土元素等）受电子束激发的光强反差，生成的痕量元素分布图像。

    4)利用样品电流，基于平均原子序数反差，生成的化学成分相的分布图像，该图像与背散射电子图像亮暗相反。

    5)利用俄歇电子，对样品物质表面1nm表层进行化学元素分布的定性定理分析。

(2)透射电镜

早期的透射电子显微镜功能主要是观察样品形貌，后来发展到可以通过电子衍射原位分析样品的晶体结构。具有能将形貌和晶体结构原位观察的两个功能是其它结构分析仪器（如光镜和X射线衍射仪）所不具备的。

透射电子显微镜增加附件后，其功能可以从原来的样品内部组织形貌观察（TEM）、原位的电子衍射分析（Diff），发展到还可以进行原位的成分分析（能谱仪EDS、特征能量损失谱EELS）、表面形貌观察（二次电子像SED、背散射电子像BED）和透射扫描像（STEM）。

结合样品台设计成高温台、低温台和拉伸台，透射电子显微镜还可以在加热状态、低温冷却状态和拉伸状态下观察样品动态的组织结构、成分的变化，使得透射电子显微镜的功能进一步的拓宽。

透射电子显微镜功能的拓宽意味着一台仪器在不更换样品的情况下可以进行多种分析，尤其是可以针对同一微区位置进行形貌、晶体结构、成分（价态）的全面分析。

2.对样品要求的不同

(1)扫描电镜

SEM制样对样品的厚度没有特殊要求，可以采用切、磨、抛光或解理等方法将特定剖面呈现出来，从而转化为可以观察的表面。

(2)透射电镜

由于TEM得到的显微图像的质量强烈依赖于样品的厚度，因此样品观测部位要非常的薄，例如存储器器件的TEM样品一般只能有10～100nm的厚度，这给TEM制样带来很大的难度。在制样过程中用手工或者机械控制磨制的成品率不高，一旦过度削磨则使该样品报废。TEM制样的另一个问题是观测点的定位，一般的制样只能获得10mm量级的薄的观测范围，这在需要精确定位分析的时候，目标往往落在观测范围之外。目前比较理想的解决方法是通过聚焦离子束刻蚀（FIB）来进行精细加工。

六.扫描电子显微镜（SEM）小结

扫描电子显微镜（SEM）是一种介于透射电子显微镜和光学显微镜之间的观察手段。新式的扫描电子显微镜具有高分辨率和高放大倍数，可以达到1nm的分辨率和30万倍及以上的放大倍数，并且连续可调。此外，它还具有大景深、大视野和良好的成像立体效果等特点。扫描电子显微镜与其他分析仪器相结合，可以在观察微观形貌的同时进行物质微区成分分析。扫描电子显微镜在科学研究领域具有重大作用，尤其在岩土、石墨、陶瓷及纳米材料等领域有广泛应用。注：1. 本文参考部分百度照片和文库文献。 如有侵权，请联系本公众号删除，谢谢!